Heteroazeotropdestillation als Verfahren zur Trennung thermisch empfindlicher Substanzen

Markus Ottenbacher

ISBN 978-3-8325-1571-3
142 pages, year of publication: 2007
price: 40.50 €

Die Destillation ist das bedeutendste thermischen Trennverfahren und zusätzlich zu ihrem hohen technologischen Reifegrad oft wirtschaftlicher als andere Verfahren. Die destillative Trennung thermisch empfindlicher Substanzen ist allerdings häufig schwierig.

Vakuumdestillation ist derzeit meist das Mittel der Wahl um thermische Schädigung oder Nebenreaktionen zu vermeiden. Diese Arbeit stellt eine Alternative vor: Heteroazeotropdestillation als Verfahren zur Trennung thermisch empfindlicher Substanzen. Statt wie bei der Vakuumdestillation die Siedetemperatur über den Druck abzusenken, nutzt das Verfahren die Tatsache, dass die Siedetemperatur eines Heteroazeotrops stets niedriger als die der beteiligten Stoffe ist. Ein Hilfsstoff wird zugegeben der mit den zu trennenden Stoffen Heteroazeotrope bildet. über die gesamte Kolonnenhöhe sind zwei flüssige und eine gasförmige Phase vorhanden um die gewünschte Temperaturabsenkung im gesamten Verfahren zu gewährleisten.

Zusätzlich zur Temperaturabsenkung ist eine möglichst kurze Verweilzeit der thermisch empfindlichen Substanzen in Bereichen hoher Temperatur ein wichtiger Aspekt. Das neue Verfahren ist kontinuierlich und bietet damit kürzere Verweilzeiten als es in einem Batch-Verfahren möglich wäre.

Der Prozess wurde in einer Labordestillationskolonne (DN50) untersucht, in die 2,9m geordnete Gewebepackung eingesetzt waren. An zwei exemplarischen Stoffsystemen, Ethylacetat - 1-Butanol - Wasser und 2-Methyl-4-Pentanon - Butylacetat - Wasser, wurden umfangreiche Parameterstudien durchgeführt. Der Einfluss aller wichtigen Prozessparameter wie Rücklaufverhältnis, Zulauf, Heizleistung und Hilfsstoff-Umlaufmenge wurde an beiden Systemen untersucht. Die Experimente zeigen die Machbarkeit und Wirksamkeit des neuen Verfahrens und stellen eine stabile Basis für die Entwicklung und Validierung eines Modells des Prozesses dar.

Parallel dazu wurde die Fluiddynamik der durch das Stoffsystem gebildeten zwei flüssigen Phasen in der Packung untersucht. Das aus diesen Experimenten gewonnene Wissen erlaubt es, gemeinsam mit Modellen aus der Literatur, den zu erwartenden Trennwirkungsgrad abzuschätzen.

Das Verfahren kann durch ein Gleichgewichtsstufenmodell, das die Anwesenheit einer oder zweier flüssiger Phasen berücksichtigt, gut beschrieben werden. Das entstehende Gleichungssystem ist numerisch nicht einfach zu lösen. Ein Homotopieverfahren wurde zur Lösung der Modellgleichungen verwendet. Die übereinstimmung zwischen Experiment und Modell ist sehr zufriedenstellend.

Der Prozess hat zwei Freiheitsgrade. Eine ausführliche Analyse des zugrundeliegenden Stoffsystems sowie Hinweise zur Auswahl des Hilfsstoffs und zur Regelung vervollständigen das Wissen, das für eine Anwendung des neuen Verfahrens nötig ist.

Das Verfahren stellt eine Alternative oder Ergänzung zur herkömmlichen Vakuumdestillation dar.