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Entwicklung und Bau einer Anlage zur Durchführung von statischen Kleinwinkellichtstreuuntersuchungen an Polymerlösungen und -gelen

Thomas Epple
ISBN 978-3-8325-3500-1
195 Seiten, Erscheinungsjahr: 2013
Preis: 36.50 EUR

Inhaltsverzeichnis (PDF)

Stichworte/keywords: Lichtstreuung, Polymernetzwerke, Gele, Kleinwinkel, SALS

Bei der Herstellung von Polymergelen mittels radikalischer Copolymerisation kommt es durch verschiedene Einflüsse zu Inhomogenitäten in der Struktur des polymeren Netzwerks. In der Regel führt der statistische Einbau der Vernetzermoleküle zu unterschiedlich dicht vernetzten Regionen innerhalb des dreidimensionalen Aufbaus. Zusätzliche Netzwerkdefekte wie die Ausbildung von intramolekularen Schleifen, losen Kettenenden oder nicht bzw. einseitig reagierte Vernetzermoleküle führen zu zusätzlichen Inhomogenitäten in der Netzwerkstruktur. Durch statische Lichtstreuung lässt sich diese übermolekulare Struktur charakterisieren.

Die im Rahmen dieser Arbeit erstellte Anlage ermöglicht statische Lichtstreuexperimente an Hydrogelen und Polymerlösungen im Kleinwinkelbereich (Winkelbereich < 15 °). Damit wurden die experimentellen Voraussetzungen für das Studium der Topologie polymerer Netzwerkstrukturen auf einer Längenskala von einigen 10 - 100 nm geschaffen. Mit dem realisierten Aufbau ist die Messung der Intensitäten des gestreuten Lichts mittels einer Photomultipliereinheit sowie die Abbildung der Streulichtsignale auf einer Streuscheibe und die rückseitige Bilderfassung über eine hoch auflösende CCD-Kamera möglich. Hierdurch wird die zeitgleiche Aufnahme aller Streureflexe über den gesamten zugänglichen Winkelbereich realisiert, wodurch Online-Untersuchungen des Polymerisationsprozesses ermöglicht werden.

Als Modellsystem zur Polymerisation in den Reaktionsküvetten wurden Hydrogele auf Polyacrylamidbasis, vernetzt mit N,N'-Methylenbisacrylamid (MBA), verwendet. Die Kalibrierung und Justage der Detektoreinheit sowie der optischen Systeme erfolgte durch Beugungsexperimente an einem Draht.

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